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熱重分析測定結(jié)果準確與否與這2點有著直接關(guān)系

更新時間:2021-03-22      點擊次數(shù):2536
   熱重分析(TG或TGA)是指在程序升溫條件下,測量待測樣品質(zhì)量與溫度關(guān)系的熱分析技術(shù),用于研究材料的熱穩(wěn)定性和組成。是R&D常用的檢測方法和質(zhì)量控制手段。在實際的材料分析中,熱重分析往往與其他分析方法相結(jié)合,進行綜合熱分析,對材料進行全面準確的分析。
  熱重法的重要特點是定量性強,能準確測量物質(zhì)的質(zhì)量變化和變化率。可以說,只要物質(zhì)受熱時重量發(fā)生變化,就可以用來研究其變化過程。
  影響熱重分析測定結(jié)果的因素包括儀器因素、實驗條件和參數(shù)的選擇、樣品的影響因素等。
  1、儀器的影響
  (1)浮力的影響
  a)熱平衡在熱區(qū)時,其組成部分排出的空氣重量在加熱過程中不斷減少,即浮力不斷減小,即樣品的性能不斷提高。
  b)當熱平衡樣品周圍的大氣受熱變輕時,會向上上升形成向上的熱氣流,作用于熱平衡,相當于失重,稱為對流效應。
  坩堝的影響
  熱分析用坩堝(或樣品杯和樣品皿)的材料應對樣品、中間產(chǎn)品、終產(chǎn)品和大氣呈惰性,即它們不應具有反應活性或催化活性。
  揮發(fā)和特殊再冷凝的影響
  從樣品熱分析中逸出的揮發(fā)物可能會在熱平衡的其他部分再次冷凝,這不僅會污染食物,還會使測得的重量損失較低。當溫度進一步升高時,這些冷凝物可能會再次揮發(fā),產(chǎn)生假失重,這將使熱重曲線變形,使測量不準確和重復。為了解決這個問題,可以向熱天平供應適量的氣體。
  2.操作條件的影響
  升溫速率的影響
  這是決定TG的大因素。升溫速率越大,溫度滯后越嚴重,開始分解溫度Ti和結(jié)束分解溫度Tf越高。溫度范圍越寬。
  熱重法測定一般不要用太高的升溫速率,一般傳熱差的聚合物樣品用5 ~ 10/min,傳熱好的無機和金屬樣品用10 ~ 20/min,動力學分析用較低。
  大氣的影響
  熱天平周圍的大氣對TG曲線的影響也非常顯著。
  當在流動的氣氛中測量熱重時,流速、氣氛的純度、入口溫度等是否穩(wěn)定對熱重曲線有影響。一般來說,高氣流速度有利于傳熱和逸出氣體擴散。降低熱分解溫度。對于真空和高壓熱平衡,大氣壓對TG也有很大影響。
  樣品用量、粒度和裝載條件的影響
  a)當樣品量較大時,內(nèi)部需要很長時間才能達到分解溫度。b)樣品粒度對TG曲線的影響類似于劑量的影響。粒徑越小,反應面積越大,反應越容易、越快,TG曲線的Ti和Tf越低,反應區(qū)間越窄。
  c)樣品裝載首先要求顆粒均勻,必要時進行篩分。

熱重分析儀

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